Thermo Scientific FTIR 光谱仪和显微镜资源

了解有关 FTIR 光谱法的更多信息并获得所需的资源

在这里您可以找到有关 FTIR 的一切资料,从基本的基础知识(“FT”和“IR”是什么意思?)到使用联用技术(比如 TGA-IR)的应用。这样,您可以找到有关透射试验的样品制备信息、FTIR 显微镜的功能信息和化学结构的红外光谱图表信息。由于此内容正在持续更新,欢迎您经常访问。


FTIR 基础知识

作为了解 FTIR 的起点,该版块涵盖“FTIR”所代表的意义及其工作原理。我们还介绍了主要的采样技术,并提供更广泛的概述,关于如何使用这些技术来解答您的疑问。

 

FTIR 光谱法简介

FTIR 光谱法为学术实验室、分析实验室、QA/QC 实验室和法医实验室带来大量分析机会。FTIR 深深植根于从简单的化合物鉴定到流程和管理监控等各项流程中,适用于各种化学应用,尤其是聚合物和有机化合物。观看下方视频教程,了解有关这个流行技术的基础知识和价值的更多内容。视频还提供了两种常见检测器和切趾法函数的概述。

 

FTIR 是什么?

FTIR 指代傅里叶变换红外,是红外光谱法的首选方法。红外辐射通过样品时,部分辐射会被样品吸收,部分通过样品(透射)。检测器中生成的信号以光谱形式呈现,代表样品的分子“指纹”。由于不同化学结构(分子)产生不同的光谱指纹,因而体现出红外光谱法的价值。

 

那么,FTIR 是什么?

傅里叶变换技术将检测器输出信号转换成可解读光谱。

 

FTIR 生成的光谱以图形形式呈现,提供结构解析。

 

观看教程,简要了解"FTIR"代表的含义,以及"FT"和"IR"部件如何配合使用。

FTIR 的工作原理是什么?使用的原因为何?

FTIR 利用干涉法记录置于红外光束中的材料的相关信息。傅里叶变换产生光谱,分析员利用该光谱来鉴定或定量材料。

 

  • FTIR 光谱的来源是将干涉图“译解”为可解读的光谱
  • 光谱图的图案有助于鉴定样品,因为分子会显示出特定的红外指纹

 

FTIR 采样简介

FTIR 有以下四种主要采样技术:

  • 透射
  • 衰减全反射 (ATR)
  • 镜面反射
  • 漫反射

 

每一项技术各有长短,这使它们各自适用于不同的样品

 

FTIR 的采样和应用

FTIR 可作为一种单一用途工具或者是具有高度灵活性的研究设备。将 FTIR 配置为使用专用采样装置(例如透射或 ATR)后,光谱仪可提供各种信息:

 

  • 通常是未知物质的鉴定信息
  • 定量信息,比如添加剂或污染物
  • 通过红外吸收的增长或衰减获取的动力学信息
  • 与其他设备(比如 TGA、GC 或流变仪)结合使用可以提供更复杂的信息

 

从根本上说,FTIR 是一款颇具成本效益的机器。

 

观看教程,更广泛地了解 FTIR 采样技术,包括联用采样。显示并探讨了概述“技术功能”的实例。

FTIR 检测器专题视频

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      FTIR 切趾法专题视频

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          光谱法和光谱测定的参考图表

          有机物功能图

          官能团是有机化合物内部的结构单位,由具体原子和键合方式来定义。红外线是一款强大的官能团鉴定工具,因为不同分子中的官能团具有相似的吸收频率。实际频率会受环境影响,因此参考图显示的是宽频带而非特定频率。官能团的鉴定是红外光谱法和有机化学的基石。

          光谱范围图

          灵活型 FTIR 光谱仪(比如 Thermo Scientific Nicolet 系列 FTIR 光谱仪)经过配置可具有多种性能。这部分内容讲述光谱范围(如图所示),组件的某些组合可在特定范围内提供高性能。这常常需要进行权衡,比如,具有高灵敏度的 MCT-A 液氮冷却检测器与具有更广泛的光谱范围但灵敏度较低的 DLaTGS 室温检测器。


          FTIR 采样技术

          深度培训版块,内容涵盖透射、反射、DRIFTS 和 ATR 配件及其使用和维护。您将可更了解选择某一方法的原因,也将能更知道每种方法的优势。此处强调的内容是样品制备和实验优化。

          为什么了解不同的样品处理方法颇为重要?

          部分样品处理技术在处理特定样品类型时比其他技术更有效。为了从样品中获得质量较好的光谱,了解哪项处理技术适合您的样品类型相当重要。获得较好的光谱数据能使您对结果更具信心。

          FTIR 采样技术

          浏览这四项样品处理技术以了解其工作原理、可分析的样品类型以及每项技术的优势。

           

          工作原理是什么?

           

          透射技术不需要单独配件。用户只需将样品直接放入红外 (IR) 光束中。当 IR 光束通过样品时,可测量透射能量并生成光谱。但是,进行透射测量之前,分析员通常需要将样品制备成颗粒状、薄膜或磨碎等。这需要专业技术并且很耗时。

          可以分析什么类型的样品?

           

          利用透射可以获得多种类型样品的高质量光谱。透射技术既可以单独使用,也可以结合各种配件(比如显微镜和液体反应池或气体反应池)来分析下列物质:

          • 颗粒状或磨碎的有机物粉末
          • 热塑性塑料粉末
          • 可溶聚合物
          • 聚合物薄膜
          • 规则形状聚合物(需要制备)
          • 不规则形聚合物(需要制备)
          • 聚合物暗色膜(非碳填充)
          • 液体(自由流动的或粘性的)
          • 气体(高浓度到痕量)

          透射的优势是什么?

          • 符合经济效益——反应池和装置通常不贵
          • 技术成熟——传统的样本测量方法
          • 优质的光谱信息——相当适用于定性测量
          • 相当适合定量操作——许多标准操作程序均基于透射
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                        工作原理是什么?

                         

                        红外光束接触到样品时,ATR 附件测量样品内部反射的 IR 光束发生的变化。IR 光束以某种角度定向射入具有高折射率的光学致密晶体。内部反射产生衰减波,衰减波穿出晶体表面进入晶体上附着的样品。

                        在 IR 光谱区内,样品吸收能量,衰减波将减弱。已衰减的光束返回晶体,然后从晶体的另一端射出并被导入 IR 光谱仪的检测器中。检测器将衰减的 IR 光束记录为干涉图信号,然后使用该信号生成 IR 光谱。

                         

                        采用 ATR 可分析什么类型的样品?

                         

                        ATR 相当适用于透射测量时常常会产生强烈峰值的强吸收或厚样品。ATR 对这类样品很有效,由于衰减波的强度随着与 ATR 晶体表面的距离成指数级衰减,使得该技术通常对样品厚度不敏感。

                        其他相当适合于 ATR 的固体包括均匀的固体样品、多层固体的表层或固体的涂层。甚至是不规则形坚硬固体也能使用坚硬的 ATR 晶体材料(比如金刚石)进行分析。理想固体包括:

                        • 层压材料
                        • 涂料
                        • 塑料耗材
                        • 橡胶
                        • 涂层
                        • 天然粉末
                        • 可以磨成粉末状的固体

                        另外,ATR 常常是液体分析的优选方法,因为它只需要将一滴液体置于晶体上即可。ATR 可用于分析:

                        • 自由流动的水性溶液
                        • 粘性液体
                        • 涂层
                        • 生物材料

                         

                        ATR 的优势是什么?

                        • 几乎无需进行样品制备——将样品置于晶体上,然后收集数据
                        • 清洗快速、便捷——只需移除样品,清洁晶体表面
                        • 可以对自然状态下的样品进行分析——无需加热,按压成球状或者磨碎以收集光谱
                        • 在厚样品或强吸收样品分析方面表现出色——相当适用于诸如黑色橡胶等难分析样品

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                              工作原理是什么?

                               

                              当 IR 光束聚焦于精细颗粒化材料时,入射光束会以多种方式之一与颗粒发生相互作用。一是光线会在颗粒物表面发生反射但不会穿过颗粒。二是光线会在多个颗粒物表面发生多个反射但不会穿过颗粒。然而真正的漫反射是由入射光穿过一个或多个样品颗粒物并随后由颗粒物发生的散射组成的漫反射光。

                              漫反射傅立叶变换红外光谱附件将红外光引入装有样品和红外透明介质(如溴化钾粉末)混合物的样品杯中。IR 光线与颗粒发生相互作用,然后在其表面发生反射,导致光线在样品中移动时发生扩散或散射。随后,由光学镜引导散射能量射入光谱仪的检测器。检测器将改变了的 IR 光束记录为干涉图信号,然后使用该信号生成 IR 光谱。通常,在漫反射附件的样品杯中仅装有红外介质的情况下采集背景的单光束谱。通过适当的样品制备,可得到很好的样品定量和定性数据。然而,由于漫反射光程长的影响,采用透射和 ATR 技术进行定量的数据会比漫反射更好。

                               

                              可以分析什么类型的样品?

                               

                              漫反射傅立叶变换红外光谱技术常用于有机和无机样品的分析,可将样品磨成精细粉末(小于10微米)并与溴化钾 (KBr) 等粉末介质混合。典型样品类型包括:

                              • 柔性粉末和粉末混合物
                              • 片剂
                              • 刚性聚合物

                              漫反射傅立叶变换红外光谱技术还可以用在碳化硅砂纸上,用于分析较大且难以处理样品的表层材料。碳化硅砂纸可对不同样品方便地磨取少量样本用于分析。这种技术是一种可替代传统采样的技术,适用于:

                              • 油漆和清漆的表面
                              • 片剂
                              • 刚性聚合物

                               

                              漫反射的优势是什么?

                              • 几乎不需要样品制备——只需放入样品杯
                              • 清洗快速、便捷——倒掉杯内物质并且吹洗或冲洗干净
                              • 无需 KBr 压片法或各种方法——样品可以直接使用,或用 KBr 粉末稀释后运行
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                                    工作原理是什么?

                                     

                                    镜面反射是一种基于反射率原理的表面测量技术。该原理说明每种样品都有折射率,折射率随通过样品光的频率变化而变化。镜面反射是测量样品表面反射的能量或者其折射率,无需检测穿过样品的能量。通过检测折射率的变化率高的谱带,就可对样品的吸光率做出假设。镜面反射技术可提供很好的定性数据。

                                    反射-吸收基于相同的工作原理,但由于样品性质,部分能量会穿过表层,被大部分样品吸收,然后由表层下的基质反射出来。当同时满足镜面反射和反射-吸收的条件时,两种技术可以结合使用。如果需要与透射光谱进行定性比较,用户可以运用 Kramers-Kronig 校正数据以消除色散效应。

                                    可以分析什么类型的样品?

                                     

                                    镜面反射常用来分析具有较大平坦反射表面的有机和无机样品。当以上条件之一不满足且样品的反射基质在表层之下时,可以使用反射-吸收技术。这种分析技术常用于:

                                    • 金属表面
                                    • 反射基质上的薄膜
                                    • 硅晶片
                                    • 金属上的覆层材料

                                    镜面反射的优势是什么?

                                    • 对单层样品的敏感性——可以检测金属基底上的埃级厚度涂层
                                    • 非破坏性分析——分析过程中无接触样品或不会损坏样品
                                    • 多种附件可选——可以使用主流光谱仪和显微镜附件,这取决于样品的尺寸和表层厚度
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                                          常见问题解答

                                          我们在傅里叶红外和傅里叶显微红外光谱仪市场的专业当先地位不止取决于仪器设备,还源于我们拥有经验丰富和学识渊博的工作人员。在这里我们收集了许多收到的疑问,将会定期将它们添加至此版块。

                                          透射光谱倾向于突出较小的峰,因此有时您可以更好地从视觉上评估样品。由于吸收光谱与浓度呈线性关系(透射光谱与浓度不呈线性关系),因此可用于定量分析技术、光谱差减技术或其他操作中。对于搜寻或较为一般的用途,可根据个人偏好进行选择。通常,旧的文献倾向于使用透射率,而在峰值细化分析中,由于光谱的线性特征,常常会用到吸光度。

                                          切趾法适用于干涉图。若拥有原始数据(在 Thermo Scientific OMNIC 软件中设置一个复选框),然后通过更改切趾法进行后处理就很简单了。相较于傅立叶变换光谱,干涉图通常需要更多内存,所以旧版软件包为节省内存一般是不考虑干涉图。在不具备干涉图的情况下,您无法进行再处理:切趾法是一种时域功能。

                                          切趾会由轻(比如 Happ-Genzel)到重(比如 Blackman-Harris)增加。切趾程度越重,对线形的影响就越大。在大多数常规用途中,当分辨率为4或大于4个波数时,即使是重度切趾亦不会严重扭曲光谱。但是,当线型狭窄时,在气相光谱中,切趾法的影响较大。对宽峰进行强切趾术可通过矩形函数 Boxcar(几乎无切趾)改善信噪比,而对线宽的影响较小。H-G 是 OMNIC 初始默认值(通常如此),因为它对谱线宽度的影响“温和”,并且具有恰当的信噪比。通常,信噪比按照 H-G、Norton-Beer Weak、NB-Medium、NB-Strong、Blackman-Harris 的顺序得到改善,而切值函数也以同样顺序对谱线产生影响。

                                          定量操作需要采用以下两种方法之一。首先,您已知或能够计算吸收率(即比尔定律中的 ε)。这是相当少见的。更常见的情况是:您配制一组训练/校准标准液并记录下光谱。然后利用化学计量学软件包(比如 Thermo Scientific TQ Analyst 软件)使用比尔定律或更复杂的建模系统自动进行分析,或者在电子表格中记录基本信息(峰高或峰面积),然后使用线性(或非线性)回归分析。通常,这与色谱法或原子光谱法的思路相同。

                                          FT-IR 会对偶极矩的变化作出响应,无论是有机物还是无机物。例如,金属氧化物、碳酸盐和羰基。基本频率计算公式说明波数与弹簧常数(键强度)的平方根成正比,与原子折合质量的平方根成反比。简言之,参与形成化学键的原子质量增大,则波数减小。许多无机物在 400cm-1 以下存在吸收峰,比如二茂铁、乙酰基二茂铁和氧化镉。这需要使用“远红外”光学仪器。许多法医用户发现远红外在鉴定漆片方面相当有用,因为漆片中含有无机物。现在,已有不少可采用远红外 ATR 技术的 ATR 配件(主要是整体金刚石设备)。Thermo Scientific Nicolet iS50 FT-IR 光谱仪的内置 ATR 也能轻松实现远红外技术。如果您有兴趣进一步了解这一领域,请与 FTIR 销售人员交流,了解其功能和限制。

                                          DRIFTS 可应用于中红外和近红外。在中红外分析中,DRIFTS 要求样品与稀释剂(例如 KBr)进行混合,样品含量为 3-10%。这通常是不可取的,因为样品会变成是混合的状态。但是,DRIFTS 大量用于催化研究中,其中粉末状材料暴露于高温高压的混和反应气体中。几个配件供应商为此而特制设备。在近红外分析中,使用 DRIFTS 时无需稀释,直接测量——多种手持式探针可以穿透器壁(比如塑料袋)进行分析,这意味着可以在无需接触样品或不会污染样品的情况下完成分析工作。ATR 则需要接触样品,方法是使样品接触到晶体组件。ATR 通常无需稀释,能够很好地处理固体,比如信用卡或汽车保险杠之类的很难使用 DRIFTS 进行分析的样品。在大多数情况下,在中红外分析中,ATR 已取代 DRIFTS,特殊情况例外。而在近红外领域,DRIFTS 仍是备选方法之一。

                                          蛋白质分析中的一个重要实验步骤是去除水的吸收带(大部分蛋白质在缓冲液中)。这要求具有高度可控的通路长度的透过池或 ATR。此前大部分工作是在6至10微米通路长度的透过池中完成的,使用 BaF2 或类似窗口。分析范围大约在 1400 和 1750cm-1 之间,这些窗口在此范围下是可透射的。近来,使用硅、锗或金刚石窗口的 ATR 设备越来越盛行。蛋白质与晶体的反应或结合可以通过 ZnSe 装置(归因于表面电荷)来实现;有时候需要这样做,但通常不必如此。大部分文献基于透过池。蛋白质分析需要技巧和稳定性,因而对于大部分实验室而言,训练是必不可少的。

                                          比尔–朗伯定律基于稳定样品和可重现条件。在 ATR 中,有两点需要注意的。首先,样品必须以一致的方式与晶体相接触。如果材料粗糙或者呈晶体状,则必须确保可重现性。可能需要将材料研磨成精细粉末。其次,ATR 是一种表面技术,用于检查厚度约1至4微米的样品。如果添加剂或目标分子迁移得越来越远,将会失去信号。在这种情况下,透射可以解读整个样品和整体厚度,不失为一个行之有效的方法(取决于厚度)。在某些情况下,由于压力改变了样品中聚合物链的结晶度或方向,导致信号发生改变。更加深入的分析研究需要结合具体样品进行。

                                          For Research Use Only. Not for use in diagnostic procedures.