Thermo Scientific Theta Probe 装有微聚焦单色器和并行ARXPS分析器可使复杂薄膜测量变得简单而直观。Theta Probe 可扩展其它分析功能,如紫外光电子谱以及一套样品处理选项。

Theta Probe XPS具有独特的功能,无需倾斜样品,可并行收集角度60°范围内的角分辨XPS谱。这一特性方便了超薄膜的非破坏性表征。


仪器的重要特性

  • 超薄膜测量无需倾斜,并行采集ARXPS谱
  • 小束斑X射线源适用于微小特征区分析
  • 化学态成像
  • 采用同轴和离轴照明在顶部对中样品
  • 可操作分析大样品
  • 配备深度剖析用的离子源
  • 全功能Thermo Scientific™ Avantage™ 软件,可操控仪器、数据采集、数据处理和报告输出

Theta Probe的UHV腔室由 µ金属构成。Theta Probe仪器具有以下特点:

电子能量分析器

  • 双聚焦全180° 半球分析器
  • 多元静电接受弧透镜适用于能谱分析
  • 二维多功能能谱探测器适用于能谱分析和成像(mapping)

微聚焦单色化X射线源

  • 250mm罗兰圆单色器
  • 微聚焦电子枪和多点位更换铝阳极X射线源
  • 环行可调控石英晶体和晶体机械手

结合低能电子和离子于一体的双束中和枪

  • 荷电中和
  • 中和枪装有静电偏转极,用于精确对中
  • 低能电子扩散、高亮度电子源
  • 漏阀和多路气体接口
  • 差分抽气

单原子和气体团簇离子源(MAGCIS)

  • 双源离子枪,适用于软材料和硬材料
  • 制备高k材料,用于角分辨XPS 分析
  • 样品清洁
  • 深度剖析
  • 可改变团簇大小(最大可达2000个原子)
  • 团簇能量每个原子1eV以上
  • 单原子 Ar+ 模式(0.5-4 keV)
  • 快速、自动化的模式切换
  • 由Avantage XPS 数据系统完全控制

样品观察

  • 防X射线观察窗
  • 装有CCD摄像头的样品显微对中装置
  • 多路照明光源
  • 进样前捕获定标样品托图像的桌面设备
  • 单击Avantage数据系统,可获得图像捕获和显示界面

快速进样仓

  • UHV样品进样传送机械装置
  • 绝对安全互锁、98mm的分析室气动门阀
  • 涡轮分子泵和旋转机械泵

五轴样品台

  • 高精度、自动样品台,真空内步进马达驱动
  • 样品台操控器配有轨迹球和游戏杆,通过界面与Avantage 数据系统连接。

Avantage数据系统

  • 操控仪器
  • 多样品分析
  • 线扫描
  • 深度剖析
  • 化学像分布
  • Avantage软件处理并行角分辨XPS(PARXPS)包括多层膜厚度计算和非破坏性深度剖析重构

选项

  • 多样品托
  • 倾斜和旋转样品托
  • 带有热耦温度控制器的加热(1000K)样品托
  • 样品冷却装置
  • 三轴旋转样品托 
  • 封闭式循环水冷机, 20 °C时制冷量为1000W
  • 水温控制器和流量控制装置

透镜、分析器和检测器

Theta Probe XPS系统采用宽接受角 (60°)的静电透镜收集光电子,在PARXPS测量中能极大地增加灵敏度,增大收集角范围。透镜的轴与样品法向方向的夹角为50°,收集电子的角度范围为20° 至 80°。样品通常为水平分析位置,所有角度相对于样品法向方向的夹角。二维检测器安装在180° 球扇型分析器的出射焦平面上。

Theta Probe 透镜独一无二,有下列两种可工作模式:常规模式,用于能谱分析,无需角度分辨信息;角分辨模式。对于全谱,所需能量范围太大无法使用快照模式(snapshot ),分析器需按常规模式扫描。在角分辨模式下,电子在检测器上在两个方向上色散。通常对于半球形能量分析器,按电子的能量沿着分析器的能量色散方向上色散。电子也可按样品上发射电子的角度在垂直方向上色散。所以可并行采集角分辨XPS谱,无需倾斜样品。光电子被色散进入最多达96角度通道内。仪器可在大于60°角范围内收集这些光电子。由于兼顾角度和灵敏度,通常数据被收集进入16个通道,覆盖 60° 角范围。

二维检测器为多通道检测,多达112个能量通道,分布在出射焦平面的径向方向上。所以,无需扫描分析器可收集高质量的快照谱。这一特点可节省时间,尤其当在采谱工作量很大时,如深度剖析或XPS化学成像。

X射线源

Theta Probe仪器配备有微聚焦单色器,为仪器的唯一激发源。 单色器包括可移动阳极,可大大增加阳极的寿命。在固定阳极仪器上,仍何阳极靶上铝镀层均会随使用时间而消耗掉,最终需要更换。Theta Probe的阳极可移动,让电子辐照到一个新鲜区域,无需破坏真空。

扫描化学成像

Theta Probe用X射线束斑限定分析面积(即源限定SAXPS)。横向分辨15 µm 至 400 µm。在X射线束斑下通过移动样品台进行扫描化学成像。所以,X射线束斑大小决定了图像的分辨。通过扫描样品台成像,速度没有其它方法快,但是具有多项重要优点。

样品台扫描的优点:

  • 在整个图像区域内空间分辨率恒定
  • 检测效率高,透镜以最高传输率成像
  • Theta Probe传输函数不随位置而变化,消除由扫描限定分析面积对传输函数的产生的可能影响
  • X射线能量和强度不随位置而变化,如果在样品上扫描X射线束斑成像,X射线能量和强度不会恒定不变。
  • 有可能获得大视场范围,最大视场由样品台的移动范围确定,Theta Probe为70mmX70mm。其它成像方法视场范围更加受到限制。
  • 图像上的每一像素点均可获得一张谱。用通常的方法也可对这些谱处理,获得更多的定量分析和化学态信息
  • 在每一像素点上都可对PARXPS测量,可获得覆盖层厚度的分布图像。其它XPS仪器没有此功能。

能谱或PARAXPS数据可以从图像的仍何区域中,甚至从单个像素中提取出来。化学像经先进的数据处理技术后,如非线性最小二乘法拟合(NLLSF),可得到精确的化学态成像。同时收集收集能谱和角分辨谱,得到厚度分布像和亚表层像。Theta Probe独特的功能即分布成像与PARXPS结合,可使XPS成像增加一个新的维度。

样品尺寸、对中和制备

Theta Probe XPS系统为全电机驱动五维样品台,X和Y的移动范围70mm,高度Z移动范围25mm。样品台适合安装多种类型的大样品。如样品需要倾斜或旋转,样品必需安装再样品托上,可连续旋转,倾斜范围 ± 45°。样品台上所有轴的运动均由电机驱动,电机连接Avantage数据系统操控样品位置。

显微摄像头迅速在样品上方定位,显微摄像头的轴与样品处于分析位置时的法向方向平行。光学系统的视场范围400 µm 至 4 mm。当光学像聚焦清楚后,分析位置与标识线的中心位置精确对中。为了对中分析特征位置,必须在标识线的中心聚焦清楚样品特征,可用轨迹球或鼠标指向光学图像完成样品定位。

配备样品制备室,可安装多个制样功能,包括离子刻蚀、加热、冷却、断裂、样品停放等。

真空系统

Thermo Scientific XPS能谱仪分析室由5mm厚的µ金属制成,可最大限度地屏蔽磁场。分析室用分子泵和钛升华泵抽真空。这样的真空配置可使分析室真空好于 5 x 10-10 mbar。

用分子泵抽进样室真空,前级泵为旋转式机械泵。使用互锁阀门,差分抽气通过进样室实现。在进样室通过操作Avantage 数据系统自动暴露大气时,系统能受到必要的保护。


性能

指标

ThetaProbe的指标为通常操作条件下的指标。微聚焦单色器每一尺寸的束斑均有其相应的最大功率。所以不必刻意要求计数率比例大小。样品安装在常规样品托的平台上。在相同的位置上保持束斑大小和测量计数率不变。比较不同仪器指标时,很重要的是要保证采集数据的条件相同。

行角分辨XPS(PARXPS)

当分析器被调谐到谱Si2p区域时通道板输出的图像。样品为单晶硅片上4nm厚的氧化硅。硅单质峰和氧化硅峰清晰可见,但是元素硅信号强度随角度的下降快于氧化物的峰。


ARXPS测定超薄表面层组分和厚度方面的应用与日俱增。在掠出射角附近,XPS只是收集接近表面层的数据。在靠近法向方向收集出射电子,XPS信息深度较大。

Theta Probe的弧透镜分析器,在2D检测器上可提供能量色散和角度色散。可同时收集两种信号,可在角分辨XPS测量时无需倾斜样品。

膜层排序

简单地应用角分辨XPS数据可得到相对深度曲线,可显示样品中膜层的排列顺序,但没有提供厚度和深度信息。

厚度测量

利用集成在Avantage数据系统中覆盖层厚度计算软件,数值计算膜层厚度。多层膜的厚度用PARXPS计算。

深度剖析

用求熵最大值方法,能从PARXPS中计算深度剖析。对于检测表面修饰绝缘体,PARXPS是一个强有效的工具。用Theta Probe样品无需倾斜,所以能保持荷电补偿恒定。分析人员可以确信谱峰形状随角度的变化来自表面化学性质变化。

溅射深度剖析

对于厚度大于几个纳米的薄层,采用惰性气体离子溅射获得浓度深度剖析。Theta Probe具有高灵敏度,能提供小面积深度剖析。溅射面积越小,刻蚀速率越高,数据采集时间越短。

Theta Probe具有下列特性,优化了溅射深度剖析性能:

  • EX05离子枪可工作在强离子流条件下剖析速率极快,工作在低离子能量(抵至100eV)条件下,深度分辨很高。使用离子枪漂移管,可增强低能量性能。
  • 多样品溅射深度剖析数据采集无需人工监管,极大地提高了测试样品效率。
  • 数据系统包括目标因子分析(TFA),线性和非线性最小二乘法拟合(LLSF和NLLSF)。这些函数完全集成到软件中,确保从每一剖析层最大限度地获取到可能的化学信息。
  • 溅射期间,样品沿方位角旋转减少了溅射诱导的形貌变化。